前言
明目地黄丸为常用中成药,适应的主症为头晕或头痛、视物不清或眼干,可广泛应用于高血压病、脑血管病、各种眼科疾病、糖尿病等内分泌疾病及干燥综合征等免疫性疾病,具有双向调节作用。
表1.马钱苷相关信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas号 |
马钱苷 | loganin | c17h26o10 | 390.38 | 18524-94-2 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪,紫外检测器;
试剂材料
屈臣氏水;甲醇、乙腈、四氢呋喃均为色谱纯;磷酸为分析纯;
马钱苷对照溶液:客户提供;
明目地黄丸供试品溶液:客户提供;
高效液相色谱柱:venusil® mp c18;5 μm,100 å,4.6 × 250 mm。
样品制备
马钱苷对照溶液:客户提供;
明目地黄丸供试品溶液:客户提供。
色谱条件
色谱柱:venusil® mp c18;5µm,100å ;4.6× 250 mm;
流动相:四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸水溶液(1︰3︰6︰90);
检测波长:236 nm;
流速:1.0 ml/min;
柱温:40℃;
进样量:10 μl。
结果与讨论
本实验采用venusil® mp c18色谱柱对明目地黄丸供试品进行了测定,由表2及下图可知,该色谱柱的检测结果能够满足检测要求。
表2. 明目地黄丸相关样品测试结果
样品名称 | 组分 | 保留时间 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 | 备注 |
马钱苷对照 | 马钱苷 | 29.584 | 16989 | 1.035 | — | 图1 |
明目地黄丸供试品 溶液 | 未知杂质 | 27.887 | 16919 | 1.335 | — | 图2
|
马钱苷 | 29.740 | 15236 | 1.098 | 2.034 | ||
未知杂质 | 31.208 | 21421 | 1.042 | 1.616 |
图1.马钱苷对照测定图谱
图2.明目地黄丸供试品测定图谱
结论
本实验采用venusil® mp c18色谱柱(5 μm,100 å,4.6 × 250 mm)对明目地黄丸供试品进行了测试。结果表明马钱苷与相邻杂质峰分离度大于1.5,能够满足检测要求。
附:相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® mp c18 | 5 μm,100 å,4.6×250 mm | 1支 | va952505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜,13 mm,0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号:ap10227