检测条件
gc柱:da-5ms plus
固定相:超低流失、高灵敏度固定相
尺寸 (长×内径×膜厚):30 m×0.25 mm×0.25 µm
柱温:75°c保持1分钟,以15°c 升至320°c 保持4分钟
载气:氦气,1 ml/min (恒流)
进样:不分流进样1 µl@280°c
检测器:msd@320°c
样品前处理:称取0.5 g混匀样品放入15 ml离心管中,加入10 mldea:水 :乙腈(1:4 :5),超声30min。离心10min (转速为5000rpm)。移取100 μl上清液到样品瓶中,氮气吹至近干。用100 μl1:1乙腈:吡啶复溶,用100 μl的含1%的tcms的bstfa在70℃下衍生45min。进样gc/ms 检测。(样品中已加入100 μg/g的三聚氰胺及其水解衍生物的标品)
sim模式:三聚氰酸(345,330,346),三聚氰酸一酰胺(344,329,345),三聚氰酸二酰胺(328,343,329),三聚氰胺 (327,342,328),苯代三聚氰胺(316,331,332)
样品
1 | 三聚氰酸 | 3 | 三聚氰酸二酰胺 | 5 | 苯代三聚氰胺 |
2 | 三聚氰酸一酰胺 | 4 | 三聚氰胺 |