前言
舒筋活血片,由红花、狗脊(制)、槲寄生、泽兰叶、鸡血藤、络石藤、伸筋草、香附(制)、香加皮、自然铜(煅)组成的复方片剂。具有舒筋活络,活血散瘀功效。用于筋骨疼痛,肢体拘挛,腰背酸痛,跌打损伤。
表1. 4-甲基水杨醛化学信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
4-甲氧基水杨醛 | 4-methoxysalicyaldehyde | c8h8o3 | 152.15 | 673-22-3 |
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
实验用水为屈臣氏蒸馏水;甲醇、冰醋酸均为色谱纯试剂;
舒筋活血片:由某医药集团提供;
高效液相色谱柱:venusil® xbp c18(a);5 μm,4.6×250 mm。
symmetry® c18;5 μm,4.6×250 mm。
样品制备
称取本品2片,除去糖衣,研细,取细粉1.0 g,置100ml容量瓶中,准确加入稀乙醇50 ml,密塞,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量。用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,用0.45 μm滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液。
色谱条件
色谱柱:venusil xbp c18(a);5 μm,4.6×250 mm;
流动相:甲醇︰水︰冰醋酸=35︰65︰2(v/v/v);
流 速:1.0 ml/min;
波 长:278 nm;
柱 温:30℃;
进样量:10 µl。
结果与讨论
本实验对比使用venusil® xbp c18(a)与symmetry® c18色谱柱对舒筋活血片中4-甲氧基水杨醛进行测试,两款色谱柱对供试品溶液中4-甲氧基水杨醛峰保留时间与理论塔板数无明显差异,均可满足实验要求。
表2舒筋活血片有关物质供试品溶液分析结果
色谱柱名称 | 化合物名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 备注 |
venusil® xbp-c18(a) | 4-甲氧基水杨醛 | 25.929 | 20827 | 1.06 | 图1 |
waters symmetry-c18 | 4-甲氧基水杨醛 | 24.685 | 19114 | 1.05 | 图2 |
图1.venusil® xbp-c18(a)色谱柱舒筋活血片有关物质供试品溶液高效液相色谱图
图2. symmetry® c18色谱柱舒筋活血片有关物质供试品溶液高效液相色谱图
结论
本实验对比使用venusil® xbp c18(a)与symmetry® c18色谱柱对舒筋活血片中4-甲氧基水杨醛进行测试,两款色谱柱对供试品溶液中4-甲基水杨醛峰型及保留无明显差异,理论塔板数以4-甲基水杨醛峰计算分别为20187与19114均大于5000,能够满足检测要求。
附:相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® xbp c18(a) | 5 μm,120 å, 4.6×250 mm | 1支 | vx952505-a |
分析型色谱柱温箱 | 室温 5-50℃,箱内一对夹套 | 1个 | cc-100 |
保护柱套 | 适用于4.6×10mm和2.1×10mm | 1支 | sh-100 |
直联式保护柱芯 | 5 μm,150å;4.6×10mm | 4 /pk | vx950105-0s |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜,13 mm,0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号:ap10178