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舒筋活血片中4-甲氧基水杨醛分析报告

应用简介

本实验采用高效液相色谱 (hplc) 法结合紫外检测器,对比使用venusil® xbp-c18(a)与symmetry® c18色谱柱(5 μm,4.6×250 mm)对舒筋活血片供试品溶液中4-甲基水杨醛进行测试。结果表明:流动相使用水、甲醇和冰醋酸,等度洗脱时,两款色谱柱对供试品溶液中4-甲基水杨醛峰型及保留无明显差异,理论塔板数以4-甲基水杨醛峰计算分别为20187与19114均大于5000,能够满足检测要求。

前言

舒筋活血片,由红花、狗脊(制)、槲寄生、泽兰叶、鸡血藤、络石藤、伸筋草、香附(制)、香加皮、自然铜(煅)组成的复方片剂。具有舒筋活络,活血散瘀功效。用于筋骨疼痛,肢体拘挛,腰背酸痛,跌打损伤。

表1. 4-甲基水杨醛化学信息

样品名称

英文名

结构式

分子式

分子量

cas编号

4-甲氧基水杨醛

4-methoxysalicyaldehyde

c8h8o3

152.15

673-22-3 

实验部分

仪器、试剂与材料

试剂材料

实验用水为屈臣氏蒸馏水;甲醇、冰醋酸均为色谱纯试剂;

舒筋活血片:由某医药集团提供;

高效液相色谱柱:venusil® xbp c18(a);5 μm,4.6×250 mm。

symmetry® c18;5 μm,4.6×250 mm。

样品制备

称取本品2片,除去糖衣,研细,取细粉1.0 g,置100ml容量瓶中,准确加入稀乙醇50 ml,密塞,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量。用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,用0.45 μm滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液。

色谱条件

色谱柱:venusil xbp c18(a);5 μm,4.6×250 mm;

流动相:甲醇︰水︰冰醋酸=35︰65︰2(v/v/v);

流  速:1.0 ml/min;

波  长:278 nm;

柱  温:30℃;

进样量:10 µl。

结果与讨论

本实验对比使用venusil® xbp c18(a)与symmetry® c18色谱柱对舒筋活血片中4-甲氧基水杨醛进行测试,两款色谱柱对供试品溶液中4-甲氧基水杨醛峰保留时间与理论塔板数无明显差异,均可满足实验要求。

表2舒筋活血片有关物质供试品溶液分析结果

色谱柱名称

化合物名称

保留时间/min

理论塔板数

拖尾因子

备注

venusil® xbp-c18(a)

4-甲氧基水杨醛

25.929

20827

1.06

图1

waters symmetry-c18

4-甲氧基水杨醛

24.685

19114

1.05

图2

图1.venusil® xbp-c18(a)色谱柱舒筋活血片有关物质供试品溶液高效液相色谱图

图2. symmetry® c18色谱柱舒筋活血片有关物质供试品溶液高效液相色谱图

结论

本实验对比使用venusil® xbp c18(a)与symmetry® c18色谱柱对舒筋活血片中4-甲氧基水杨醛进行测试,两款色谱柱对供试品溶液中4-甲基水杨醛峰型及保留无明显差异,理论塔板数以4-甲基水杨醛峰计算分别为20187与19114均大于5000,能够满足检测要求。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

venusil® xbp c18(a)

5 μm,120 å, 4.6×250 mm

1支

vx952505-a

分析型色谱柱温箱

室温 5-50℃,箱内一对夹套

1个

cc-100

保护柱套

适用于4.6×10mm和2.1×10mm

1支

sh-100

直联式保护柱芯

5 μm,150å;4.6×10mm

4 /pk

vx950105-0s

1.5 ml样品瓶

短螺纹透明带书写处

32×11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5ml样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

微孔滤膜

单膜,13 mm,0.45   μm

100个/包

as021345-t

一次性注射器

2 ml无针头

100支/包

lzsq-2ml

应用编号:ap10178

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