前言
小儿解表口服液,由金银花、连翘、牛蒡子(炒)、蒲公英等成分制成。宣肺解表,清热解毒。用于外感风热引起的感冒恶寒发热,头痛咳嗽,鼻塞流涕,咽喉痛痒。
本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器对小儿解表口服液中绿原酸进行测试,以期为小儿加标口服液的分析提供参考方法。
表1.绿原酸化学信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
绿原酸 | chlorogenic acid | c16h18o9 | 354.31 | 327-97-9 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪,紫外检测器;
试剂材料
屈臣氏水;乙腈、甲醇、磷酸均为色谱纯试剂;
绿原酸对照溶液:含绿原酸40 μg/ml的甲醇溶液,由某医药公司提供;
高效液相色谱柱:venusil® mp c18;5 μm,100å;4.6 × 250mm;
色谱条件
色谱柱:venusil® mp c18;5 µm,100 å;4.6 × 250 mm;
流动相:0.4%磷酸︰乙腈=88︰12(v/v);
波 长:328 nm;
流 速:1.0 ml/min;
进样量:10 µl;
柱 温:30℃;
样品制备
量取本品2.0 ml,置25 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm 微孔滤膜滤过,取滤液作为供试品溶液。
结果与讨论
本实验选择venusil® mp c18色谱柱对小儿解表口服液供试品及绿原酸对照品溶液进行测试,由表2及下图可知,在上述色谱条件下,小儿解表口服液供试品溶液中绿原酸与相邻杂质峰分离效果较好。
表2.小儿解表口服液供试品溶液与绿原酸对照品溶液测试结果
样品名称 | 化合物名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 | 备注 |
绿原酸对照品溶液 | 绿原酸 | 14.581 | 13343 | 0.97 | — | 图1 |
小儿解表口服液供试品溶液 | 绿原酸 | 14.568 | 13919 | 0.987 | — | 图2 |
未知杂质 | 15.466 | 14095 | 0.979 | 1.77 |
图1. venusil® mp c18色谱柱用于绿原酸对照品溶液高效液相色谱图
图2.venusil® mp c18色谱柱用于小儿解表口服液供试品溶液高效液相色谱图
结论
本实验选择venusil® mp c18色谱柱对小儿解表口服液供试品溶液进行测试,由表2及下图可知,在上述色谱条件下,小儿解表口服液供试品溶液中绿原酸与相邻杂质峰分离度为1.77>1.5,可参考用于小儿解表口服液的分析。
附:相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® mp c18 | 5 μm,100 å;4.6 ×250 mm; | 1支 | va952505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a;1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜,13 mm,0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号:ap10221