前言
知柏地黄丸为常用中成药，用于阴虚火旺，潮热盗汗，口干咽痛，耳鸣遗精，小便短赤。
表1.马钱苷相关信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas号 |
马钱苷 | loganin |
| c17h26o10 | 390.38 | 18524-94-2 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪，紫外检测器；
试剂材料
屈臣氏水；甲醇、乙腈、四氢呋喃均为色谱纯；磷酸为分析纯；
马钱苷对照溶液：客户提供；
知柏地黄丸供试品溶液：客户提供；
高效液相色谱柱：venusil® mp c18；5 μm，100 å，4.6 × 250 mm。
样品制备
马钱苷对照溶液：客户提供；
知柏地黄丸供试品溶液：客户提供。
色谱条件
色谱柱：venusil® mp c18；5µm，100å ；4.6× 250 mm；
流动相：四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸水溶液(1︰4︰8︰87)；
检测波长：236 nm；
流速：1.0 ml/min；
柱温：40℃；
进样量：10 μl。
结果与讨论
本实验采用venusil® mp c18色谱柱对知柏地黄丸供试品进行了测定，由表2及下图可知，该色谱柱的检测结果能够满足检测要求。
表2. 知柏地黄丸相关样品测试结果
样品名称 | 组分 | 保留时间 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 | 备注 |
马钱苷对照 | 马钱苷 | 17.974 | 15562 | 1.015 | — | 图1 |
知柏地黄丸供试品 溶液 | 未知杂质 | 16.832 | 17252 | 0.914 | — |
图2
|
马钱苷 | 17.669 | 17980 | 0.998 | 1.610 | ||
未知杂质 | 18.945 | 53494 | 0.803 | 2.986 |
图1.马钱苷对照测定图谱
图2.知柏地黄丸供试品测定图谱
结论
本实验采用venusil® mp c18色谱柱(5 μm，100 å，4.6 × 250 mm)对知柏地黄丸供试品进行了测试。结果表明马钱苷与相邻杂质峰分离度大于1.5，能够满足检测要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® mp c18 | 5 μm，100 å，4.6×250 mm | 1支 | va952505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜，13 mm，0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号：ap10228