前言
齐墩果酸是五环三萜类化合物,以游离体和配糖体的形式存在于多种植物中。齐墩果酸是白色针晶(乙醇);无臭,无味,可溶于甲醇、乙醇、苯、乙醚、丙酮和氯仿,几乎不溶于水,对酸碱均不稳定。齐墩果酸主要具有护肝降酶、促进肝细胞再生、抗炎、强心、利尿、抗肿瘤等作用,还具有降血糖、降血脂、镇静的作用,是开发治疗肝病和降血糖等药物有效成分。熊果酸是存在于天然植物中的一种三萜类化合物,具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应,因而被广泛地用作医药和化妆品原料。
表1. 齐墩果酸、熊果酸样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
齐墩果酸 | oleanolic acid | c30h48o3 | 456.71 | 508-02-1 | |
熊果酸 | ursolic acid | c30h48o3 | 456.71 | 77-52-1 |
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
纯水(屈臣氏);甲醇为色谱纯;冰醋酸分析纯;
马鞭草提取液:客户提供;
高效液相色谱柱:
venusil xbp c18(a);5 μm,120 å;4.6×250 mm,
venusil xbp c18(l);5 μm,150 å;4.6×250 mm;
色谱条件
色谱柱:
venusil xbp c18(a);5 μm,120 å;4.6×250 mm;
venusil xbp c18(l);5 μm,150 å;4.6×250 mm;
流动相:甲醇:0.2%冰醋酸(82.5:17.5,v/v);
波长:210 nm;
流速:1.0 ml/min;
柱温:30℃;
进样量:20 ul。
结果与讨论
本实验采用venusil xbp c18(a)和venusil xbp c18 (l) 色谱柱对马鞭草提取液中齐墩果酸、熊果酸两种物质进行了测定。由表2和图1可知,流动相甲醇:0.2%冰醋酸(82.5:17.5,v/v/v),等度洗脱,两款色谱柱能够使齐墩果酸和熊果酸达到良好的分离。
表2. 马鞭草中齐墩果酸、熊果酸测试结果
色谱柱 | 化合物 | 保留时间min | 理论塔板数 | 分离度 |
venusil xbp c18 (a) | 齐墩果酸 | 37.436 | 17967 | ~ |
熊果酸 | 39.474 | 18361 | 1.786 | |
venusil xbp c18 (l) | 齐墩果酸 | 30.401 | 14756 | ~ |
熊果酸 | 32.047 | 14956 | 1.607 |
图1.venusil xbp c18 (a) 马鞭草提取液供试品高效液相色谱图 (下图为放大)
图2.venusil xbp c18 (l) 马鞭草提取液供试品高效液相色谱图 (下图为放大)
结论
本实验使用venusil xbp c18(a)色谱柱 (5 μm;120 å;4.6×250 mm) 和venusil xbp c18(l)色谱柱(5 μm;150 å;4.6×250 mm) 按照中国药典2015版马鞭草含量测定色谱条件,对马鞭草中齐墩果酸、熊果酸进行了测定,色谱柱分离效果良好,理论塔板数以熊果酸计算分别为18361和14956,都大于5000,能够满足检测要求。
附:相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® xbp c18 (a) | 5 μm,120 å, 4.6×250 mm | 1支 | vx952505-a |
venusil® xbp c18 (l) | 5 μm,120 å, 4.6×250 mm | 1支 | vx952505-l |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜,13 mm,0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号:ap10282