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cleanert double layer 双层柱系列

产品简介

针对于多农残检测,选择一种可以吸附所有农残并洗脱下来的材料十分困难,所以双层柱利用两组材料相互配合,去除基质中的干扰物质,而不保留农残分析物。 cleanert double layer 双层柱系列包括:cleanert® pesticarb/nh2,cleanert® pesticarb/psa 和 cleanert® sax/psa 三款产品

cleanert® pesticarb/nh2
cleanert® pesticarb/nh2 由等量的石墨化碳(pesticarb)和氨基(nh2)装填而成。石墨化碳经过特殊表面处理,对平面分子有很强的吸附能力,例如蔬果中的叶绿素和胡萝卜素等;nh2 为氨丙基键合硅胶,用于除去脂肪酸,有机酸等干扰物质;该固相萃取柱广泛应用于农残分析中,应用于日本肯定列表(positive list system)中涉及的多种农药残留的检测,同时被应用于 gb 23200.8-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中500 种农药及相关化学品残留量的测定分析方法中。

cleanert® pesticarb/psa
cleanert® pesticarb/psa 由等量的pesticarb 石墨化碳(上层)和psa(下层)装填而成,中间聚乙烯筛板隔开。石墨化碳经过特殊表面处理,对平面分子有很强的吸附能力,例如蔬果中的叶绿素和胡萝卜素等;psa 为n- 丙基乙二胺键合硅胶,用于除去脂肪酸,有机酸,以及一些极性色素和糖类等干扰物质;与nh2 相比,其同时具有伯胺和仲胺,对于脂肪酸的去除效果更强,也被用于日本肯定列表(positive list system)中动物组织,牛奶鸡蛋等富含脂肪的样品的净化。

cleanert® sax/psa
cleanert® sax/psa 由等量的sax(上层)和psa(下层)装填而成,中间聚乙烯筛板隔开。sax为季铵盐键合硅胶,psa为n-丙基乙二胺键合硅胶,两种材料都针对于脂肪酸和有机酸等酸性干扰物的去除,被用于luke 和 luke11 方法,在食品中农药的gc/ms 分析时,可明显减少基质效应,提高检测灵敏度。

双层柱净化柱使用方法

针对于多农残检测,选择一种可以吸附所有农残并洗脱下来的材料十分困难,所以双层柱利用两组材料相互配合,去除基质中的干扰物质,而不保留农残分析物。
如图所示,净化柱经过活化湿润后,在活化液即将流干的时刻立刻将样品加入净化柱中,待样品上样完毕加入适量的洗脱液,并将洗脱液浓缩至近干,重新定容过滤后待进样。


【米乐网页的解决方案】蔬菜水果中500种农药多残留的测定 gc-ms法

样品提取

称取20 g试样(精确至0.01 g)于80 ml离心管中,加入40 ml乙腈,用均质器在15000r / min匀浆提取1 min,加入5 g氯化钠,再均浆提取提取1 min,将离心管放入离心机,在3000r / min离心5 min,取上清液20 ml(相当于10 g试样量),待净化。

净化方法

将cleanert c18柱置于qdaura®卓睿全自动固相萃取仪,将上述20 ml上清液全部转移至上样管中,设置程序如下:10 ml乙腈活化(流速2 ml / min),加样(流速1 ml / min),15 ml乙腈洗涤柱(流速2 ml / min),收集上样液和淋洗液,取出收集液在40 ℃水浴中旋转浓缩至约1 ml,备用。

在cleanert pesticarb/nh2复合柱中加入约2 cm高的无水硫酸钠,置于qdaura®卓睿全自动固相萃取仪,4 ml乙腈/甲苯(3:1)活化,将样品浓缩液转移至上样管全部上样,用25 ml乙腈:甲苯(3:1)淋洗pesticarb/nh2复合柱(以上操作均为流速1ml/min),收集上样和淋洗液,取出收集液并在40 ℃水浴中旋转浓缩至约0.5 ml,每次加入5 ml正己烷在40 ℃水浴中旋转蒸发,进行溶剂交换两次,最后使样液体积约为1 ml,加入40 μl内标溶液,混匀,过0.22 μm过滤器过滤,用于gc-ms测定。

备注:以上固相萃取过程亦可在6位大体积固相萃取装置中完成。

色谱条件

色谱柱:da-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)

温度程序:40 ℃保持1 min,然后以30 ℃ / min程序升温至130 ℃,再以5 ℃ / min升温至250 ℃,再以10 ℃ / min升温至300 ℃,保持5 min

载 气:he             流 速:1.2 ml / min             进样口温度:290 ℃

进样量:1μl          进样方式:无分流进样         电子轰击源:70ev

离子源温度:230 ℃     gc-ms接口温度:280 ℃         sim监测模式

订购指南:

产品名称

规格包装

订货号

qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

4通道24位

spe-40

6位大体积固相萃取装置

1台

vm06

cleanert c18固相萃取柱

2g/12ml, 20支/pk

s18200012

cleanert pesticarb/nh2复合固相萃取柱

500mg/500mg/6ml,30支/pk

pn0006

da-1701 气相色谱柱

30m×0.25mm×0.25μm

6125-3002

针式过滤器(nylon)

0.22μm, 直径13mm,200/pk

as021320

一次性无针头注射器

5ml, 100/pk

zsq-5ml

1.5 ml 样品瓶

100/pk

1109-0519

1.5 ml 样品瓶盖

100/pk

0915-1819

乙腈

4×4l/箱

ah015-4

甲苯

4×4l/箱

ah347-4

具体方法请参考:gb/t 19648-2006蔬菜水果中500种农药多残留方法

应用编号:mf10002


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