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cleanert lipono 动物源食品兽药残留检测除脂利器

产品简介

cleanert lipono是博纳艾杰尔科技有限公司新研发的一种除脂材料,填料表面修饰了许多长的碳链,可针对性地吸附脂肪。它以quechers 的方式对脂类含量较高的样品如肉、蛋、奶等进行前处理,能在除脂的同时,保证兽药的良好回收率,方法操作简单便捷,适于处理大量样品

lipono.jpg

在动物源样品中兽药残留的液质检测中,样品中的脂类物质会干扰待测物检测。脂类物质往往会对液质检测形成基质增强或抑制效应,导致化合物的测试回收率与实际回收率相差很大,影响回收率的计算,导致测试数据与实际结果存在较大偏差。

cleanert lipono是博纳艾杰尔科技有限公司新研发的一种除脂材料,填料表面修饰了许多长的碳链,可针对性地吸附脂肪。它以quechers 的方式对脂类含量较高的样品如肉、蛋、奶等进行前处理,能在除脂的同时,保证兽药的良好回收率,方法操作简单便捷,适于处理大量样品。

 

cleanert lipono为大颗粒材料,无需离心,静置即可分层,操作进一步简化。

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产品名称

规格

货号

cleanert lipono

15ml离心管,50/

ln0415

cleanert lipono对甘油一酯、甘油二酯和甘油三酯均有很好的吸附效果,比其他填料具有更好地去除脂类物质的性能。

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图1. 通过观察4种不同填料cleanert lipono、c18 psa(质量比1/1)、 氧化锆和疏水体积排阻材料,重量均为1g,分别对甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯的去除效果,来评判各填料的除油性能。cleanert lipono  的综合除脂效果优于其余三种填料。   

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考察cleanert lipono和其他三种材料对鸡肉组织基质的去除效果,对净化前后最终萃取物进行gc/ms 全扫描,并对全扫描色谱图进行积分,根据公式计算得出了样品基质去除率,结果表明四种材料中,cleanert lipono能够更有效地去除鸡肉样品中基质干扰。

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图2. 鸡肉组织经过三种材料净化后,gc-ms全扫法测定鸡肉样品基质去除效率(%)结果。结果表明cleanert lipono能够更有效地去除鸡肉样品中基质干扰。

鸡肉样品后添加实验,排除了提取效率和材料本身对兽药的吸附等影响。直观的可以看到通过去除样品基质效应带来的对回收率的改善。

采用cleanert lipono、c18 psa(质量比1/1)、 氧化锆材料和疏水体积排阻材料四种材料,对鸡肉样品用同样的前处理方式做样品处理后,添加13种磺胺类兽药(加标浓度20ppb),与无样品基质的标准品对比,得到13种磺胺类药物的回收率结果。结果显示,cleanert lipono能够更有效地减小基质效应,并且数据的稳定性更好。


图3. 磺胺类药物基质效应结果,鸡肉组织经过cleanert lipono净化过的样品基质效应的影响低于c18 psa(质量比1/1)、 氧化锆材料和疏水体积排阻材料处理的样品

图4. 磺胺类药物回收率rsd结果,鸡肉组织经过cleanert lipono净化过的样品数据稳定性优于c18 psa(质量比1/1)、 氧化锆材料和疏水体积排阻材料处理的样品。

表1. 磺胺类药物回收率及rsd结果(n=6)


药物名称

平均回收率(n=6)

rsd (n=6)

cleanert lipono

c18 psa

氧化锆材料

疏水性体积排阻材料

cleanert lipono

c18 psa

氧化锆材料

疏水性体积排阻材料

sulfamerazine

101%

88%

98%

87%

6%

15%

10%

16%

sulfamethazine

96%

36%

43%

96%

5%

17%

9%

5%

sulfamonomethoxine

96%

54%

64%

97%

2%

20%

5%

17%

sulfamethizole

103%

48%

56%

97%

3%

8%

7%

6%

sulfameter

68%

102%

103%

75%

3%

4%

9%

20%

sulfadimethoxine

97%

104%

106%

95%

2%

2%

2%

5%

sulfamethoxazole

109%

84%

90%

97%

4%

4%

4%

5%

sulfisoxazole

98%

102%

106%

83%

7%

2%

4%

4%

sulfabenzamide

89%

103%

107%

89%

3%

2%

4%

5%

sulfaquinoxaline

82%

96%

99%

82%

4%

1%

5%

6%

sulphacetamide

66%

69%

71%

62%

3%

1%

7%

19%

trimethoprim

84%

105%

110%

81%

4%

6%

8%

12%

sulfaphenazole

95%

95%

98%

86%

3%

2%

5%

7%

鸡肉中106种兽药残留的分析方法

本实验选择常用的106种兽药,分14个大类。种兽残,其中雄激素类有1种,磺酰脲类有3种,糖皮质激素类有32种,非甾体类有11种,磺胺类有18种,硝基咪唑类有14种,喹诺酮类有13种,大环内酯类有4种,四环素类有4种,头孢类1种,氯霉素类有3种,金刚烷胺,吡啶类有1种。

样品经0.1 mol/l edta水溶液和乙腈提取,cleanert lipono净化,lc-ms/ms检测,venusil mp c18进行分离,外标法进行定量。结果表明,106种兽药的回收率在60% ~ 120%之间,rsd小于20%,能够满足检测要求。

图5. 鸡肉中106种兽药残留的分析方法回收率和rsd结果,添加水平0.01mg/kg或0.02mg/kg,106种兽药的回收率在60% ~ 120%之间,rsd小于20%,能够满足检测要求。

表2. 鸡肉中106种兽残加标回收实验结果(n=3)

药物分类

数量

添加水平/mg/kg

平均回收率%

平均rsd%

雄激素类

1

0.01

64.6

18.0

磺酰脲类

3

0.01

89.4

10.7

糖皮质激素类

32

0.01

87.2

9.3

非甾体类

11

0.01

102.6

7.2

磺胺类

18

0.02

78.3

4.5

硝基咪唑类

14

0.01

98.1

7.4

喹诺酮类

13

0.02

72.3

6.7

大环内酯类

4

0.02

78.0

6.6

四环素类

4

0.01

85.1

10.7

头孢类

1

0.02

71.1

2.2

氯霉素类

3

0.01

103.9

13.9

金刚烷胺

1

0.01

78.0

12.3

吡啶类

1

0.01

74.7

19.5

(请联系博纳艾杰尔销售获取详细应用报告)

动物源性食品中9种β-受体激动剂快速检测方法

β-受体激动剂检测常用的提取净化方法为液-液萃取和固相萃取方法,操作较为烦琐,比较耗费时间,本实验采用cleanert lipono净化除脂,建立了猪臀肉、牛后腿肉与羊腿肉三种基质中9种β-受体激动剂快速检测方法。苯酚型β-受体激动剂在生物机体内的代谢以轭合态存在,其残留检测必须经过水解过程,实验中,样品经过均质和酶解后,氨化乙腈提取,cleanert lipono净化,lc-ms/ms检测,kinetex® f5进行分离,外标法进行定量。结果表明,猪臀肉、牛后腿肉与羊腿肉酶解后加标回收率均大于70%,rsd小于20%,满足实验要求。

图5. 9种β-受体激动剂快速检测方法回收率和rsd结果。添加水平5μg/kg ,猪臀肉、牛后腿肉与羊腿肉酶解后加标回收率均大于70%,rsd小于20%,能够满足检测要求。

表3. 肌肉组织中9种受体激动机加标回收实验结果(加标浓度:5μg/kg )

猪臀肉

牛腿肉

羊腿肉

平均回收率,%

rsd%

平均回收率,%

rsd%

平均回收率,%

rsd%

ractopamine 莱克多巴胺

93.8

13.9

80.0

8.1

85.3

3.2

salbutamol沙丁胺醇

85.1

0.1

74.7

8.5

74.6

0.4

terbutaline 特布他林

81.8

2.4

75.5

4.8

78.0

4.7

cimaterol 西马特罗

91.9

8.0

85.3

3.9

88.9

3.7

clenbuterol 克伦特罗

85.0

12.1

89.6

4.6

80.0

2.4

tulobuterol 妥洛特罗

82.8

14.9

86.8

2.4

89.7

0.6

penbutolol 喷布特罗

84.6

3.2

81.1

0.9

84.9

1.0

propanolol 心得安

85.6

10.7

85.9

3.9

81.7

2.2

clorprenaline 氯丙那林

90.6

13.8

96.9

4.6

89.2

7.1

(请联系博纳艾杰尔销售获取详细应用报告)


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