固相萃取-反相高效液相色谱法测定水中的邻苯二甲酸酯
关键词: 固相萃取; 高效液相色谱; 邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二正辛酯; 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯; 水;
摘要: 建立了固相萃取-反相高效液相色谱法检测水中3种邻苯二甲酸酯类物质邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯的方法。考察了固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、上样速度以及洗脱速度对萃取效率的影响。通过综合分析,选定supelcleanlc-18 spe tube固相萃取柱,甲醇为洗脱剂,洗脱体积2ml,上样速度为4ml/min,洗脱速度为1ml/min。在此萃取条件下,萃取回收率在83.4%~121.2%之间。邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯质量浓度在2~100mg/l之间均为线性。经萃取后,方法的最低检出限分别为邻苯二甲酸二甲酯0.06μg/l,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯0.16μg/l,邻苯二甲酸二正辛酯0.08μg/l。方法的精密度在10%~15%之间。应用该方法测定自来水中酞酸酯类化合物的含量,加标回收率为83.6%~110.2%。