摘要： 建立了蔬菜中64种农药残留固相萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(gc×gc-tof-ms)的测定方法。用乙腈提取样品,nh2-spe固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷溶液(5:95,v/v)洗脱,氮气吹扫浓缩,丙酮定容,全二维气相色谱(hp-5ms柱和db17ht柱)-飞行时间质谱检测,基质曲线外标法定量。本方法的检出限(s/n=3)和定量限(s/n=10)范围分别为0.010～6.032μg/kg和0.035～20.107μg/kg。64种农药在油菜薹、黄瓜、茄子、四季豆和辣椒中的回收率范围为68.3%～117.8%,相对标准偏差为0.6%～9.1%。采用本方法检测市场中样品,发现2例样品中含乙酰甲胺磷和氯氰菊酯残留,测定值分别为0.036和0.107mg/kg。