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固相萃取-柱后衍生-反相高效液相色谱法测定脱水蒜粉中的亚硫酸盐

关键词:脱水蒜粉; 亚硫酸盐; 固相萃取; 柱后衍生; 反相高效液相色谱; venusil mp c18
摘要:建立了测定脱水蒜粉中亚硫酸盐含量的柱后衍生-反相高效液相色谱分析方法。样品用hcl/甘露醇缓冲溶液提取,经固相萃取(spe)小柱净化本底并富集待测物后,与甲醛缓冲液反应生成稳定的化合物羟甲基磺酸盐,采用高效液相色谱柱及柱后衍生分离,紫外检测器检测,外标法定量。色谱柱为:agila venusil mp-c18(4.6 mm×250 mm),流动相为0.005 mol/l四丁基氢氧化铵离子溶液(ph 4),检测波长为450 nm,结果表明,检出限为2.0 mg/kg,在0.1~10.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r2=0.9998,样品添加回收率为86.5%~97.6%,rsd为2.2%~4.0%(n=5)。

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