关键词： mas-hplc分散固相萃取法； 测定； 三聚氰胺；
摘要：本方法采用分散固相萃取法,将生物样品和净化填料全部置于离心管中,加入盐酸水溶液作为提取溶剂,然后震荡、离心,取离心后的上清液进行仪器分析。三聚氰胺在牛奶样品中的最低检出限为0.5mg.kg-1,方法线性关系良好,添加回收率在90～110%之间,相对标准偏差在5%以下。此方法代替了相应的spe小柱净化,此方法快速,简单,提取和净化一步完
关键词： 乌头碱； lc-ms/ms； 生物检材；
摘要： 目的建立快速测定生物检材中乌头碱的lc-ms/ms方法。方法生物检材经乙醚-二氯甲烷(3:2)提取后,用venusil mp-c18柱进行分离,采用esi多反应监测(mrm)扫描方式。结果测定的线性范围为3～5000ng·ml-1,rsd<1.8%,日间和日内精密度分别为2.5%和4.6%,提取回收率为85.61%～89.04%。结论该方法简便、快捷,适用于生物检材中乌头碱的快速测定。
关键词： 中毒检测； 高效液相色谱-质谱联用法； ida；
摘要：目的:建立血液中常见毒药物的快速、高效lc-ms/ms筛查定性方法。方法:采用固相萃取的前处理方法,通过ida扫描模式,运用多反应监测作筛查,再依赖3个不同能量的增强型二级扫描,最终在数据库中筛选中毒药物。结果:运用lcms /ms快速筛查已成功为43例患者进行毒物检测分析,为临床抢救赢得了宝贵的时间、提供了有力的依据。结论:本方法简单
关键词： hplc； pitc； 柱前衍生； 曲克芦丁脑蛋白水解物； 氨基酸；
摘要： 目的:使用异硫氰酸苯酯（pitc）柱前衍生,建立hplc法梯度洗脱测定曲克芦丁脑蛋白水解物中16种氨基酸的含量。方法:采用venusil aa氨基酸分析专用色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相a:0.03mol·l-1醋酸钠缓冲液（ph6.50）-乙腈（355:14）,流动相b:乙腈-水（80:20）,流速为0.8ml·min-1,梯度洗脱;检测波长为254nm。结果:16种氨基酸的分离度良好
关键词： 白黎芦醇； 高效液相色谱； 花生根；
摘要：本研究采用高效液相色谱法(hplc)测定河南产花育20、豫花11、豫花14、豫花15、红花1号、海花1号、丰花5号、白沙17a共八种花生根中白黎芦醇的含量,结果表明:这八种花生品种中以红花1号花生根中白黎芦醇含量最高,为103-3μg/g,不同品种花生根中白黎芦醇含量差异比较大。 更多还原
关键词： 高效液相色谱； 微波提取； 蛹虫草； 蒸发光散射检测器；
摘要：建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(hplc-elsd)直接测定6种未衍生游离氨基酸(脯氨酸pro、缬氨酸val、蛋氨酸met、异亮氨酸ile、亮氨酸leu、苯丙氨酸phe)含量的分析方法。采用venusilmp-c18色谱柱,以甲醇和水为流动相进行线性梯度洗脱,流速为0.8ml·min-1,漂移管温度40℃,氮气流速2.5l·min-1;优化了流动相的洗脱条件。结果表明,在优
关键词： 红花； 高效液相色谱(hplc)； 黄酮；
摘要： 目的:建立同时测定红花药材中羟基红花黄色素a(hydroxysafflor yellow a,hsya)、6-羟基山萘酚-3,6-双氧-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-o-β-芸香糖苷-6-o-β-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-o-β-葡萄糖苷和红花黄色素b(safflower yellow,syb)5种黄酮化合物含量的hplc方法。方法:色谱柱为venusil xbp-c18(4.6mm×250mm,5μm),流动相ch3oh-h2o(0
关键词： 环境污染物； 碎片质谱法/方法； 色谱法气相； 雌二醇/尿； 乙底酚/尿； 沙丁胺醇/尿； 酚类/尿；
摘要：目的:建立一种同时检测人尿样中β-雌二醇(β-e2)、双酚a(bpa)、己烯雌酚(des)和沙丁胺醇(sal)含量的gc/ms分析方法。方法:采用gc/ms法,ei检测器,色谱柱为db-5ms毛细管柱。进样前尿样分别经过cleanert pcx和cleanert pep固相萃取,吹干后衍生化。结果:β-e2在1~300 ng.ml-1呈线性关系,bpa在1~200 ng.ml-1呈线性关系,des在2~300 ng.ml-1呈
关键词： 鸡蛋； 三聚氰胺； 残留； 气相色谱—质谱法(gc/ms)；
摘要：研究建立了气相色谱—质谱法(gc/ms)测定鸡体内三聚氰胺残留的方法。样品以10 g/l三氯乙酸溶液提取,cleanert pcx固相萃取柱净化,50℃水浴中氮气吹干后衍生化。以gc/ms选择99,171,327,342 4个碎片离子进行定性定量分析。三聚氰胺在0.05~2.50 mg/l呈线性(r2为0.999),鸡蛋中3种不同添加浓度0.05,0.10和0.50 mg/kg下三聚氰胺平均回收率
关键词： 鸡蛋； 三聚氰胺； 残留； 气相色谱-质谱法(gc/ms)；
摘要：研究建立了gc/ms测定鸡蛋中三聚氰胺残留的方法。样品以10g/l三氯乙酸溶液提取,cleanert pcx固相萃取柱净化,50℃水浴中氮气吹干后衍生化。以气相色谱-质谱选择99、171、327、342四个碎片离子进行定性定量分析。三聚氰胺在0.05mg/l～2.5mg/l成线性(r2为0.999),鸡蛋中3种不同添加浓度0.05、0.10和0.50mg/kg下三聚氰胺平均回收率分别为84.
关键词： 丙烯酰胺； 相关性； 美拉德反应； 模拟体系
摘要：美拉德反应目前被认为是形成丙烯酰胺的重要途径。本文对葡萄糖和天冬酰胺模拟体系中丙烯酰胺的形成规律进行研究。结果表明,反应温度和时间对丙烯酰胺的产生量具有很大的影响,即随着温度和时间的增加,丙烯酰胺的产生量也相应增加;研究还发现,丙烯酰胺与天冬酰胺、吸光度之间呈线性关系,与葡萄糖、果糖也呈一定的相关性。
关键词： 13c3-三聚氰酸； 15n3-三聚氰胺； 合成工艺；
摘要：研究了以稳定性同位素标记物13c-尿素和15n-氯化铵为原料制备质谱检测用内标物13c3-三聚氰酸、15n3-三聚氰胺的合成工艺;考察了温度、压力、溶剂等对产品收率的影响,优化了合成工艺,以良好收率合成了同位素内标试剂13c3-三聚氰酸和15n3-三聚氰胺。产品经高效液相色谱(hplc)、质谱(ms)检测,化学纯度>99%,同位素丰度>98%。以上结果提示
关键词： 芒果； 果实品质； 品质构成；
摘要：以红杧六号和桂热82号两个杧果品种为试材,研究其果实品质特征及其构成,结果表明:红杧六号果实单果重、可食率、类胡萝卜素含量、可滴定酸含量均高于桂热82号,而可溶性糖含量和糖酸比低于桂热82号。高效液相色谱(hplc)分析表明,芒果果实共含3种糖、11种有机酸和4种类胡萝卜素,即果糖、葡萄糖和蔗糖;草酸、酒石酸、奎尼酸、苹果酸、抗坏血
关键词： 抗坏血酸； 食品； 测定； 方法；
摘要： 抗坏血酸是某些食品尤其是果蔬及其制品质量的重要参数之一。本文主要介绍了果蔬及其制品抗坏血酸的常用分析方法,阐述了不同分析方法的特点及其优缺点,为测定抗坏血酸选择合适的方法提供了一些参考。
关键词： 1-萘胺； 分子印迹聚合物； 分子识别； 固相萃取； 主流烟气； 芳胺；
摘要： 本论文在详细综述分子印迹技术的研究现状、芳胺类物质分析方法及发展现状的基础上,合成了对1-萘胺分子具有特异性作用的分子印迹聚合物,对该聚合物的识别机理和选择性进行了详细的研究,将其用于固相萃取吸附剂,探讨了其在选择性地分离和富集卷烟主流烟气样品中hoffman芳胺类物质(2-萘胺、1-萘胺、4-氨基联苯和3-氨基联苯)的应用
关键词： 亚硝基二乙胺； 紫外光辐射； 二乙胺； 乙胺；
摘要：采用紫外光直接降解水中存在的亚硝基二乙胺(ndea).结果表明,紫外光降解是一种能够有效去除水中ndea的处理技术.ndea的初始浓度对紫外光降解效能略有影响,紫外光降解水中ndea的反应符合假一级反应动力学模型.水中腐殖酸对紫外光降解ndea具有显著的抑制作用,且抑制作用随着腐殖酸浓度增大而增大.采用气相色谱-质谱联用仪和高效液
关键词： 亚硝基二甲胺(ndma)； 紫外光； 光降解； 光量子产率；
摘要： 采用紫外光降解水中痕量亚硝基二甲胺(ndma),研究了ndma初始浓度、溶液ph值、光照面积、紫外光辐射强度以及水质对紫外光降解ndma的影响.结果表明,紫外光能够有效降解水中的ndma,紫外光解反应5 min,ndma去除率可以达到97.5%.初始浓度对ndma的光降解去除率影响不大.随着ph值升高,紫外光解ndma的反应速率呈现下降趋势,低ph值条件下
关键词： 有机氯农药； 多氯联苯； 加速溶剂萃取； 凝胶渗透色谱法； 固相萃取； 气相色谱法； 农药残留分析； 土壤；
摘要： 对土壤样品的前处理技术进行了研究。采用加速溶剂萃取法(ase)提取土壤中有机氯农药和多氯联苯类化合物,并且与索氏提取结果进行了对比,结果表明,ase完全能取代传统的索氏提取方法。对固相萃取(spe)柱净化的不同填料进行了实验筛选。比较了浓硫酸磺化法和spe柱净化法对土壤中有机氯农药及多氯联苯的净化效果。优化了有机氯农药、多
关键词： 毒杀芬； 土壤； 水； 加速溶剂提取； 微波辅助提取； 圆盘固相萃取； 负化学电离源；
摘要： 毒杀芬具有高毒、高残留、难降解、容易被生物富集及远距离迁移等特性,是一种持久性有机污染物,目前已成为环境监测的重点目标。毒杀芬组成复杂,在土壤和水体等环境样品中的准确定量分析一直是有机污染物分析中的难点。本文对土壤和水体中毒杀芬的提取、净化、检测技术进行了系统研究,分别建立了加速溶剂萃取-负化学电离质谱法测定土
关键词： n-nitrosodiethylamine； ultraviolet irradiation； diethylamine； ethylamine；
摘要： the direct photolysis of n-nitrosodiethylamine(ndea) in water with ultraviolet(uv) irradiation was investigated.results showed that ndea could be completely degraded under the direct uv irradiation.the effects of the experimental conditions,including the initial concentration of ndea,humic acid and